아플라톡신은 진균독, 곡물 또는 신선한 마초 건조되지 않고 제때 저장되지 않으며 널리 존재합니다. 강한 독성과 발암성으로 인해 국가 식품 표준 및 사료 표준에 엄격한 규정이 설정되었습니다. 아플라톡신 M1 진균독소에 속하며 동물에서 아플라톡신 B1의 수산화 대사 산물입니다. 독성이 강하고 발암성이 있으므로 반드시 예방 된 식품에 첨가되는 것부터. 에 해롭기 때문에 간 조직 그리고 유도할 수 있다 우유 알레르기 그리고 간암에 의해 발암 물질로 지정되었습니다. 누구 1993년에 암 연구소.
아플라톡신의 함량이 낮고 구조가 유사하기 때문에 분리와 검출을 통합하는 검출 방법의 높은 감도와 특이성이 필요합니다. 이 논문에서는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)에 익숙했다 아플라톡신을 분석하다. 아플라톡신 함량이 낮다는 문제를 극복하여 고감도 결과를 얻었다.
시료 전처리
에서 나온 분유 우유 시장 5g을 취하여 100mL 계량병에 담는다. 분유는 섭씨 20도의 따뜻한 물 50mL를 첨가하여 30S 동안 진동하도록 용해합니다. 염화나트륨을 가하여 2g씩 진동시켜 녹인다. 50mL 아세토니트릴을 첨가하여 30S를 위해 진동시킵니다. 혼합 후, 아세토니트릴을 병에 첨가하여 눈금에 맞춥니다. 스크롤 진동은 균일하게 만듭니다. 여과, 여과액 40mL, 40C 질소가 거의 건조될 때까지 흐릅니다. 잔류물을 20% 아세토니트릴 10mL를 첨가하여 용해시켰다. 샘플이 친화성 칼럼을 완전히 통과한 후 친화성 칼럼을 10 mL 물로 세척하였다.
마지막으로, 2mL의 아세토니트릴을 용출에 사용했습니다. 1.5 ml의 용리액을 수집하고 질소로 건조시켰다. 200 uL 헥산과 200 uL 트리플루오로아세트산을 첨가하고, 진탕 혼합하고, 40℃에서 10분간 반응시키고, 꺼내고, 질소 기류 하에서 건조시키고, 10% 아세토니트릴 0.5 ml를 첨가하고, 10초 동안 진탕시켰다.
실험 조건
기기 유형: Dionex Ultimate 3000 시리즈
펌프: LPG-3400SD
자동 샘플러: WPS-3000SL
컬럼 온도 상자: TCC-3000RS
검출기: FLD
크로마토그래피 소프트웨어: Chromeleon 크로마토그래피 데이터 시스템
감지기 유형, 작동 매개변수 및 S/N 번호:
형광 검출기, FLD-3400
응답 시간 = 1
FLD FlowCell 온도 공칭 = 35.00 [C]
FLD FlowCell ReadyTempDelta = 1.00[C]
BaselineBehavior = 추가
데이터 수집 속도 공칭 = 10.00 [Hz]
방출 1.ExWavelength = 365.0 [nm]
방출 1. Em 파장 = 435.0 [nm]
방출 1. 감도 = 6
방출 1.PMT = 자동
방출 1. FilterWheel = 자동
크로마토그래피 조건:
크로마토그래피 컬럼:
Thermo Scientific Hypersil GOLD C18, 5um, 100 x 2.1mm 번호 25005-102130
이동상 :
샘플링 용량: 20mL
유속: 800mL/분
컬럼 온도: 25℃
실험 스펙트럼
그림 1 시료 측정 크로마토그램(1 ppb + 표준 크로마토그램, 2개의 빈 시료 크로마토그램)
이 논문에서는 Thermo Scientific Hypersil GOLD C1, 2 micron, 1 *2 mm 컬럼, 형광 검출기와 결합된 pre-column 유도체화를 사용하여 참깨의 Aflatoxin B1, B18, G5, G100, M2.1을 분석했습니다. 우수한 피크, 분리 및 고감도 검출 결과를 얻었습니다.
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